酚醛树脂涂料

苯酚：剖析纯，长沙湘科精密化工厂；甲醛溶液：甲醛(HCHO)质量分数为37%~40%，剖析纯，广东省化学试剂工程技术研讨所；氨水：氨(NH3)质量分数为25%~28%，剖析纯，长沙延风化学试剂有限公司；无水乙醇：剖析纯，湖南汇虹试剂有限公司；商业酚醛树脂：品名2130，长沙志达绝缘化工有限公司消费。
 

将苯酚、甲醛溶液和催化剂氨水按一定比例参加到装有搅拌器、温度计和回流安装的三口烧瓶内，在水浴中加热使反响液的温度迟缓上升至85~90℃。在此温度下恒温反响一段时间，待乳化后，再于此温度下反响约30min。然后开端抽真空，待反响液完整透明后，中止抽真空，保温一段时间，可得到橙黄色的稀薄状氨酚醛树脂。将合成的氨酚醛树脂在140℃下预固化1h，再在170℃固化3h，得到暗红色的氨酚醛树脂固化物，经粉碎后用于热剖析和红外剖析。商业酚醛树脂也在同等条件下停止固化后处置用于构造剖析。
 

采用德国耐驰公司(NETZSCH)消费的STA449C型综合热剖析仪对固化后的酚醛树脂停止热失重(TG)剖析。升温速率为10℃/min，在N2氛围维护下停止。对热重曲线停止微分(DTG)剖析，肯定热失重温度及其高温下的成炭率。

采用北京第二光学仪器厂消费的WQF-410型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对酚醛树脂停止构造剖析。分辨率：4，扫描次数：32，波数范围：400~4000cm-1。将样品用KBr压片后剖析其化学官能团。

采用美国Varian公司消费的Infinityplus300WB型固体核磁共振仪对酚醛树脂固化物及不同温度热处置后的样品停止构造剖析。相位分辨率≤0·25度，频率分辨率≤0·1，采样速率≥8MHz。
 

图1比拟列出了自制氨酚醛树脂(图1a)和商业酚醛树脂(图1b)在N2维护氛围下，室温~700℃热处置时的热重曲线及其失重速率曲线。

从图1a、b能够看出自制酚醛树脂的成炭率为73·78%，远高于商业酚醛树脂2130的成炭率57·45%。

自制酚醛树脂的失重速率曲线中存在2个明显的失重峰，而商业酚醛树脂的几个失重峰则局部堆叠在一同，且其失重速率(图中右纵坐标)也要高于自制酚醛树脂。自制酚醛树脂的热稳定性及高温下的成炭性能明显优于商业酚醛树脂，主要缘由是2种树脂构造中各种基团的品种及其相对含量不同，这可从热处置过程中其构造随温度的变化来停止剖析。依据热失重速率曲线上失重峰所处的位置，我们将酚醛树脂固化物分别在300℃、450℃及600℃下热处置后停止了固体核磁共振剖析和红外光谱剖析。
图2和图3分别为自制氨酚醛树脂和商业酚醛树脂的构造随热处置温度变化的固体核磁共振碳谱，其中酚醛树脂各基团中碳原子的化学位移值如表1所示。
 

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