树脂特性
3.1 环氧当量(EEW)
环氧树脂的环氧含量关于树脂的反响性和涂层制品的性能有着重要影响。晓得了环氧当量,就能够算出交联剂的含量。环氧当量是指含有一当量环氧基的环氧树脂克数 。环氧含量通常表达为每个环氧重量(wpe)。环氧树脂、EPN和ECN树脂的wpe值依照ASTM D1652-73规范求得。
在25 ml的吡啶中将0.1-0.2 g的环氧树脂和2 ml的盐酸混合,隔水加热45分钟直至混合物回流。将溶液冷却至室温,用反滴定法求得未反响的酸。环氧当量=N×V/W,N是碱强度,V是碱容量,W是树脂重量。
3.2 混合物胶化时间的计算
胶化时间从热固组份的反响物混合开端算起,不断到固化反响开端;将2克试样倒入试管,100 ℃下隔水加热。用玻璃棒停止搅拌以察看稀薄度的增加;当到达胶凝点时,玻璃棒就固定在树脂中不能再继续搅拌。这段时间就测定为胶化时间,测试依照DIN 16945规范操作。
3.3 光谱剖析
实验采用电磁辐射吸收频率在400-4000 cm-1的有机分子停止傅氏转换红外线光谱剖析(FTIR)。不同的分子官能团和构造特性以特征频率方式吸收。吸收频率和强度代表了分子的分离强度和构造形态。实验还采用核磁共振光谱法对
苯酚甲醛树脂的分子构造停止剖析;采用HNMR光谱法对合成树脂(环氧树脂、EPN、ECN、PF)停止表征。
3.4 凝胶浸透色谱法(GPC)
凝胶浸透色谱法,也叫做尺寸排阻色谱法,应用注满凝胶或多孔固体珠的色谱柱按分子大小停止别离;这些多孔固体珠有着相似于聚合物分子的多孔尺寸。将聚合物的稀释溶液倒入溶剂流中流过色谱柱,较小分子会进入珠孔内,而大分子则扫除在珠孔之外。因而大分子的滞留时间就比小分子的滞留时间要长一些。
合成树脂用GPC法停止剖析以测定树脂的分子重量。实验操作采用50 μl的自我注射器,四氢呋喃作为洗脱液。
3.5 形态研讨
实验采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对胶黏剂外表形态停止剖析研讨。经过电子束扫描试样外表并惹起高能电子、低能二次电子和X射线的反向散射,这些信号由光电倍增管检测并放大。实验应用电子射线管察看到试样的显微区域并在黑色和白色薄膜上成像。
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