酚醛树脂的合成主要工艺参数的影响及控制（5）

酚醛树脂的合成主要工艺参数的影响及控制

（一）原料用量比

酚醛树脂是酚类与醛类反应合成的产物，所以两者必须有适当的摩尔比，任何一种原料极大的过量，都不可能生成酚醛树脂。
当反应采取酚与醛的摩尔比为1：1时，理想状态下，应可生成线型结构的酚醛树脂，但因没有更多的甲醛分子，苯酚的三个反应活化点并没有充分起作用，故而不能形成交联网状结构的酚醛树脂。
若反应采取酚稍过量，例如醛与酚的摩尔比为2：3，则不能产生足够的羟甲基，缩聚反应达到一定阶段就会停止，只能得到较低分子量的线型结构酚醛树脂：与上相反，若反应采取醛过量，即两者摩尔比大于1，则反应初期的加成反应，易于形成二元及多元羟甲基酚：只有醛过量达到一定水平，能够保证生成较多量的三羟甲基苯酚的情况下，反应初期才能有一定支链结构的大分子，也才有可能继续进行交联反应最终形成网状结构。热塑性酚醛树脂甲醛与苯酚摩尔比<1。
（二）反应介质的酸、碱性
实践得知，当甲醛水溶液(37%～40%)与等体积的苯酚混合后，其体系pH为3.O～3.1，即使加热至沸腾，亦难以发生反应。若在上述混合物系内另加入酸或碱，使pH小于3或大于3.1，则在稍加热的条件下，就可发生一定的反应。 
人们根据研究和多年实践，普遍认为酚醛树脂合成的介质pH有两个比较适用的范围，即pH<3和pH=7～11。当pH<3，反应介质呈强酸性，这时酚醛树脂合成的第二步缩合反应速率远高于其第一步加成反应速率，因而更有利于形成线型结构大分子；当pH=7～11，反应介质呈强碱性，与前述情况相反，酚醛树脂合成的第一步产物(一元羟甲基苯酚)继续进行加成反应二元及多元羟甲基苯酚的速率都远比一元羟甲基苯酚生成的速率快，也比一元羟甲基苯酚继续反应速率快，所以更有利于生成二元及多元羟甲基苯酚，它们经缩聚反应就会形成带支链的树脂分子，不加控制情况下甚至会深度反应，形成交联的网状结构，并失去熔融流动性和可加工性。热塑性酚醛树脂生产中PH<3。

（三）缩聚与脱水条件

生产热塑性酚醛树脂的缩聚与脱水工艺参数主要是温度和时间，保证必要的缩聚时间是生产合格酚醛树脂必要条件，在一定时间范围内，随时间的延长，反应更趋完全，原料物质转化率提高，树脂平均相对分子质量及树脂收率也相应提高。（见表一）

树脂脱水干燥时间及最终温度的高低对所得树脂的相对分子质量、溶液粘度、软化度、滴点以及游离酚含量皆有影响，最终脱水温度的提高显著地提高了树脂的滴点。甲醛的用料比增大时，对滴点的影响更大。因此，如需使热塑性树脂具有一定的滴点，可增大甲醛/酚物质量的比或提高最终脱水温度。

 

表一 缩聚时间对热塑性树脂生产及性能的影响

缩聚时间/min	收率/%（以酚为基准）	游离酚含量/%	聚合速度/S	50%醇溶液的黏度/Pa.s	滴点/℃
55 60 90 150 270	107.6 107.8 107.9 108.0 108.2	6.7 6.4 6.0 5.8 5.2	160 80 65	0.106 0.109 0.126 0.129 0.163	102 103 110 111 117

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