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酚醛树脂固化与制备方法
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制备方法 |
特点 |
优点 |
缺点 |
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悬浮聚合法 |
“水包油”；需要用到分散剂、固化剂和机械搅拌；颗粒形态较大，可制成不同粒径的颗粒。 |
以水为分散介质，价廉，安全，易分离；体系粘度低，温度易控制，产品质量稳定；杂质少。 |
存在自动加速作用，很容易使聚合反应失败；聚合反应热难以移除；分散剂难以去除；工业上采用间歇法生产，尚无法连续生产。 |
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反向悬浮聚合法 |
“油包水”；需要用到分散剂、分散介质、引发剂和机械搅拌；产物分子量由引发剂用量控制。 |
以油为介质，导热性好，易于移除反应热；体系粘度低，温度易控制，产品质量稳定；杂质少。 |
存在自动加速作用，很容易使聚合反应失败；分散剂难以去除；工业上采用间歇法生产，尚无法连续生产。 |
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乳化法 |
“水包油”。 |
杂质较少。 |
需对树脂进行破碎和筛分。 |
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沉淀聚合法 |
将单体和引发剂溶于介质中，当反应发生后，随着聚合程度加深，聚合物由于与溶剂不相容而析出沉淀。 |
成球光滑，粒径均一，体系粘度低。 |
溶剂毒性大，产率低。 |
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其他方法 |
如喷雾法、压条成球法、水热法等。 |
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由于悬浮聚合法无需对树脂进行破碎和筛分，可由原料直接制备出酚醛树脂颗粒，大大简化了制备步骤，且制备的微球球形度良好，因此研究中通常采用该方法制备树脂微球。
悬浮聚合是将不溶于水的单体在强烈的机械搅拌作用下分散为油珠状液滴并悬浮于水中，在引发剂作用下聚合为珠状固体聚合物的方法，也称珠状聚合。反应体系中水为连续相，单体为分散相，聚合反应在各个小液滴内进行，反应与本体聚合相同，可看作小珠本体聚合。悬浮聚合过程中液滴的形成机理见图1。
在悬浮聚合过程中，不溶于水的单体在强力搅拌的剪切力作用下被拉成条形，然后被击散成小珠滴。单体液滴与水之间的界面张力使液滴成圆珠状，但它们在相互碰撞过程中又可以重新凝聚，形成一个不断分散和凝聚的可逆过程。加入引发剂前，必须对水油比、搅拌速度、分散剂用量等加以控制，以防止加入引发剂后液滴过度聚合形成大块液滴，甚至粘附在搅拌器上使聚合失败。加入引发剂后，随着聚合反应的进行，液滴粘度上升，颗粒增大，当分散相粘度足够高时，粒子间的聚并停止，粒径结束增长。最后，颗粒粒径保持恒定，聚合反应在各液滴内部进行。
河南派胜祥化工有限公司
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