炭化的过程,是把酚醛树脂球中碳元素以外的其他元素(如氧、氢、氮等)及杂质去除的过程,即加热酚醛树脂球,使非碳元素减少。随着温度的升高(通常在80℃以下),炭化过程逐步进行。炭化过程大致可分为3个阶段[15]:
第一阶段,室温~250℃,发生脱水等反应;第二阶段,250℃~400℃之间,树脂分子间的链接发生断裂,树脂解体;第三阶段,400℃~800℃之间,碳原子不断环化、芳构化,使氧、氢、氮等原子不断减少,生成富碳的固体热解产物,逐步炭化并产生大量石墨微晶。酚醛树脂炭属于难石墨化活性炭,由于微晶排列杂乱,微晶间细孔发达具有较高的比表面积[1]。根据酚醛树脂基材的形状不同,可炭化成相应的形状,如粉状、块状、纤维状酚醛树脂炭。
2.3 酚醛树脂球的活化
炭化后的酚醛树脂球除去了大量非碳元素,已经具有一定的孔隙,但孔结构仍然不够发达,比表面积也不是最高,一般为每克数百平方米。若想得到更高比表面积的酚醛树脂基球形活性炭,则需要进行活化。所谓活化,是指利用含氧气体(物理活化法)或化学药品(化学活化法)进行碳的氧化反应,由于碳化物的表面受到侵蚀,使碳化物的微孔结构更加发达,比表面积进一步增大。
酚醛树脂球的活化方法有化学活化、物理活化、化学物理活化、催化活化及模板法等,其中最常用的方法是物理活化法和化学活化法,两种方法的优缺点比较见表2。
表2 工业生产中制备活性炭所用的物理活化法与化学活化法的比较
分类 |
活化方法 |
活化温度 |
生产设备 |
对设备的腐蚀 |
环境污染 |
物理活化法 |
被活化的原料通过水蒸气、氧气和二氧化碳的作用,获得微细多孔质的活性炭。 |
750℃-1100℃ |
比较简单 |
小 |
小 |
化学活化法 |
含碳原料进入活化剂(如磷酸、氯化锌、氢氧化钾等)和各种脱水性化学试剂中,在惰性气体保护下,经化学反应获得微细多孔质的活性炭。 |
750℃以下 |
比较复杂 |
大 |
大 |
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