酚醛树脂固化与酚醛树脂基球形活性炭的性能表征

酚醛树脂固化与酚醛树脂基球形活性炭的性能表征

 

3.1 平均粒径和球形度

平均粒径反映了酚醛树脂球的球体大小，可通过激光粒度仪测得；球形度反映了酚醛树脂球与球体的相似程度，可采用螺旋测微器进行测量。

平均粒径和球形度共同反映了所制备的酚醛树脂球的外观质量，直接影响其光滑性、滚动性和均一性等性能。试验中以这两者作为主要性能指标对所制备的酚醛树脂球进行综合评价，可对工艺参数(如醛酚比、分散剂用量、固化剂用量和搅拌速度等)进行优化。例如，图2所示为不同醛酚比酚醛树脂球的平均粒径和球形度，综合考虑各项指标，醛酚比应选0.85-0.90为宜。

图2 不同醛酚比酚醛树脂球的平均粒径和球形度

 

3.2 炭化温度和炭化后性能

炭化温度是酚醛树脂球炭化过程的重要参数，通常采用热重分析(TG-DTG)进行确定。

酚醛树脂是三维立体结构的有机高分子化合物，树脂内除含有苯环外，还含有与苯环直接相连的羟基以及能够使苯环相互连接起桥梁作用的亚甲基等。在炭化过程中上述基团发生交互反应，炭化温度不同，交互反应的程度也就不同，所得树脂炭的结构也存在着极大的差异。TG-DTG分析主要用来观测酚醛树脂球在不同温度区间的质量损失情况，用以选择较佳的炭化温度。例如，图3所示为酚醛树脂基微球的TG-DTG曲线，图中三个温度区间的质量损失分别为酚醛树脂的脱水反应(-17.6%)，热固化反应和缩合反应(-27.4%)，以及炭化反应(-19.3%)。在约750℃以上时，TG曲线基本呈直线，几乎没有质量损失，表示炭化已经完成，因此，试验中较佳的炭化温度为750℃。

图3 酚醛树脂球前驱体的TG-DTG曲线

酚醛树脂球炭化后的性能主要采用X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)进行评价。

XRD分析主要用以确定所制备的活性炭微球是否具有一定的石墨化程度，例如图4所示为某酚醛树脂球炭化后所得活性炭微球的XRD图谱，可以看到：在2θ为23.46°和42.24°有2个宽且弥散的衍射峰，类似于石墨的C(002)和C(100)，由此可知所制备的活性炭微球有一定的石墨化程度，是一种部分石墨化且具有无定形结构的炭材料，这种结构使得活性炭微球有较好的导电性和电化学稳定性。SEM分析则主要是用来直观地反映所制备的活性炭微球的分散状态、粒径变化及球形度，例如图5所示为分散状态较好，球形度较好，但粒径略有减小的酚醛树脂炭化微球。

 

3.3 比表面积和孔结构

比表面积和孔结构是酚醛树脂基球形活性炭的重要性能指标，直接影响活化后所得酚醛树脂基球形活性炭制品的吸附性能，可采用氮吸附法测得。比表面积越大，中孔越多，吸附性能越好^[16]。

 

3.4 其他性能

除以上几种主要性能外，针对不同用途的酚醛树脂基球形活性炭须进行针对性测试，如CO₂吸附量、充放电性能、耐磨性和生物相容性测试等。

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